Proces rozpuszczania i dyspersji stałych środków zmniejszających palność w systemie klejów poliuretanowych AB

Proces rozpuszczania i dyspersji stałych środków zmniejszających palność w systemie klejów poliuretanowych AB

W przypadku rozpuszczania/dyspersji stałych środków zmniejszających palność, takich jak podfosforyn glinu (AHP), wodorotlenek glinu (ATH), boran cynku i cyjanuranu melaminy (MCA), w poliuretanowym systemie klejowym AB, kluczowe etapy obejmują obróbkę wstępną, stopniową dyspersję i ścisłą kontrolę wilgotności. Poniżej przedstawiono szczegółowy proces (dla formulacji o wysokiej ognioodporności; inne formulacje mogą zostać odpowiednio dostosowane).

I. Zasady podstawowe

1. „Rozpuszczenie” to w zasadzie dyspersja: stałe środki zmniejszające palność muszą być równomiernie rozproszone w poliolu (składniku A), aby utworzyć stabilną zawiesinę.
2. Wstępna obróbka środków zmniejszających palność: Rozwiązywanie problemów związanych z absorpcją wilgoci, aglomeracją i reaktywnością z izocyjanianami.
3. Dodawanie etapami: Dodawaj materiały według gęstości i wielkości cząstek, aby uniknąć lokalnych wysokich stężeń.
4. Ścisła kontrola wilgoci: Woda zużywa izocyjanian (-NCO) w składniku B, co prowadzi do słabego utwardzania.

II. Szczegółowa procedura operacyjna (na podstawie 100 części poliolu w komponencie A)

Krok 1: Wstępne przygotowanie do nakładania środka zmniejszającego palność (24 godziny wcześniej)

• Podfosforyn glinu (AHP, 10 części):
  • Powłoka powierzchniowa z zastosowaniem środka sprzęgającego silanowego (KH-550) lub środka sprzęgającego tytanianowego (NDZ-201):
    • Zmieszaj 0,5 części środka sprzęgającego z 2 częściami bezwodnego etanolu, mieszaj przez 10 minut w celu uzyskania hydrolizy.
    • Dodać proszek AHP i mieszać na wysokich obrotach (1000 obr./min) przez 20 min.
    • Suszyć w piekarniku w temperaturze 80°C przez 2 godziny, a następnie przechowywać w szczelnie zamkniętym opakowaniu.
• Wodorotlenek glinu (ATH, 25 części):
  • Użyj ATH modyfikowanego silanem o rozmiarach submikronowych (np. Wandu WD-WF-20). Jeśli nie jest modyfikowany, postępuj podobnie jak z AHP.
• MCA (6 części) i boran cynku (4 części):
  • Suszyć w temperaturze 60°C przez 4 godziny, aby usunąć wilgoć, a następnie przesiać przez sito o oczkach 300.

Krok 2: Proces dyspersji składnika A (strona poliolu)

1. Mieszanie baz:
   • Dodać 100 części poliolu (np. polieteropoliolu PPG) do suchego pojemnika.
   • Dodać 0,3 części środka wyrównującego na bazie polisiloksanu modyfikowanego polieterem (np. BYK-333).
2. Wstępna dyspersja przy niskiej prędkości:
   • Dodawaj środki zmniejszające palność w następującej kolejności: ATH (25 części) → AHP (10 części) → boran cynku (4 części) → MCA (6 części).
   • Mieszaj z prędkością 300–500 obr./min przez 10 minut, aż nie będzie już suchego proszku.
3. Dyspersja o wysokim ścinaniu:
   • Przełączyć na dyspergator o dużej prędkości (≥1500 obr./min) na 30 min.
   • Temperatura kontrolowana ≤50°C (aby zapobiec utlenianiu polioli).
4. Szlifowanie i rafinowanie (krytyczne!):
   • Przepuścić przez młyn trójwalcowy lub młyn piaskowy koszowy 2-3 razy, aż do uzyskania stopnia rozdrobnienia ≤30μm (sprawdzane za pomocą miernika Hegmana).
5. Regulacja lepkości i odpienianie:
   • Aby zapobiec osadzaniu się osadu, należy dodać 0,5 części hydrofobowej krzemionki pirogenicznej (Aerosil R202).
   • Dodać 0,2 części silikonowego środka przeciwpieniącego (np. Tego Airex 900).
   • Mieszaj z prędkością 200 obr./min przez 15 minut w celu odgazowania.

Krok 3: Obróbka składnika B (strona izocyjanianowa)

• Dodać 4–6 części sita molekularnego (np. Zeochem 3A) do składnika B (np. prepolimeru MDI) w celu absorpcji wilgoci.
• W przypadku stosowania środków zmniejszających palność na bazie ciekłego fosforu (opcja o niskiej lepkości) należy dodać je bezpośrednio do składnika B i mieszać przez 10 minut.

Krok 4: Mieszanie i utwardzanie składników AB

• Proporcje mieszania: Należy stosować się do oryginalnych zasad dotyczących kleju AB (np. A:B = 100:50).
• Proces mieszania:
  • Użyj miksera planetarnego dwuskładnikowego lub statycznej tuby mieszającej.
  • Mieszaj przez 2–3 minuty, aż do uzyskania jednolitej konsystencji (bez tworzenia nitek).
• Warunki utwardzania:
  • Utwardzanie w temperaturze pokojowej: 24 godziny (wydłużone o 30% ze względu na absorpcję ciepła przez środek zmniejszający palność).
  • Przyspieszone utwardzanie: 60°C/2 godziny (sprawdzić, czy nie ma pęcherzyków powietrza).

III. Kluczowe punkty kontroli procesu

IV. Alternatywne metody dyspersji (bez urządzeń mielących)

1. Wstępna obróbka w młynie kulowym:
   • Zmieszaj środki zmniejszające palność z poliolem w stosunku 1:1, rozdrabniaj w młynie kulowym przez 4 godziny (kulki cyrkonowe o średnicy 2 mm).
2. Metoda masterbatchowa:
   • Przygotuj koncentrat o stężeniu 50% środka zmniejszającego palność (nośnikiem jest poliol), a następnie rozcieńcz go przed użyciem.
3. Dyspersja ultradźwiękowa:
   • Zastosować ultradźwięki (20 kHz, 500 W, 10 min) do wstępnie zmieszanej zawiesiny (odpowiednie dla małych partii).

V. Zalecenia wdrożeniowe

1. Najpierw testy na małą skalę: przeprowadź test z użyciem 100 g składnika A, zwracając szczególną uwagę na stabilność lepkości (zmiana w ciągu 24 godz. <10%) i szybkość utwardzania.
2. Zasada kolejności dodawania środków zmniejszających palność:
   • „Najpierw ciężka, później lekka; najpierw drobna, później gruba” → ATH (ciężka) → AHP (drobna) → boran cynku (średnia) → MCA (lekka/gruba).
3. Rozwiązywanie problemów awaryjnych:
   • Nagły wzrost lepkości: W celu rozcieńczenia należy dodać 0,5% octanu eteru metylowego glikolu propylenowego (PMA).
   • Słabe utwardzanie: Dodać 5% modyfikowanego MDI (np. Wanhua PM-200) do składnika B.